固相萃取是近年發(fā)展起來一種樣品預處理技術,由液固萃取柱和液相色譜技術相結合發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領域。
(資料圖)
固相萃取裝置的原理是什么?
固相萃取是從20世紀80年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發(fā)展而來。主要用于樣品的分離,純化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度。SPE技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。固相萃取法的萃取劑是固體,其工作原理基于:水樣中欲測組分與共存干擾組分在固相萃取劑上作用力強弱不同,使它們彼此分離。固相萃取劑是含C18或C8、腈基、氨基等基團的特殊填料。
固相萃取裝置的操作步驟是什么?
1.填料保留目標化合物
l活化——除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣——將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
l淋洗——最大程度除去干擾物。
l洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步(見圖2):
l活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,
l故此步驟要開始收集
l洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
標簽: 固相萃取裝置的原理是什么
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